激光粒度儀應(yīng)用:廣泛適用于粉末涂料、鋰電池材料、水泥、磨料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、化工、3D打印等多種行業(yè)的生產(chǎn)、應(yīng)用和研究過程中??捎糜跈z測粉末、乳液、漿料、霧滴、氣溶膠等多種形態(tài)的顆粒性狀,實現(xiàn)從亞納米到微米測量范圍的全覆蓋。
測量樣品粒度的傳統(tǒng)方法包括統(tǒng)計學方法和非統(tǒng)計學方法兩大類。
非統(tǒng)計學方法包括顯微法和動態(tài)圖像分析法等,其優(yōu)點是分辨率高、結(jié)果直觀,但存在著樣品代表性差,結(jié)果的動態(tài)范圍窄等缺點。
統(tǒng)計學方法包括篩分法和沉降法等,其優(yōu)點是代表性強、統(tǒng)計量大,但存在著重復(fù)性差、測量時間長、分辨率低等缺點。
近年來發(fā)展的粒徑測量方法:靜態(tài)光散射法、多波長消光法結(jié)合圖像法、可見光譜法、激光衍射法、動態(tài)光散射法等
本文所講的激光粒度儀是指基于靜態(tài)光散射或衍射原理的粒度分析儀器。
國內(nèi)激光粒度儀發(fā)展歷史
20世紀70年代,國內(nèi)開始粒度測試技術(shù)的研究;20世紀80年代,開始研制激光粒度儀,最早開始研制的是天津大學的張以謨團隊,產(chǎn)品名稱當時叫做“激光滴譜儀",設(shè)定的應(yīng)用對象是液體霧滴的粒度測量。接下來,上海機械學院(后改名“上海理工大學")、山東建材學院(后并入濟南大學)、四川省輕工業(yè)研究院、重慶大學和遼寧(丹東)儀器儀表研究所也陸續(xù)開展激光粒度儀研制。
20世紀90年代中期以前,中國顆粒測試市場還主要以沉降儀為主,國內(nèi)需求的激光粒度儀幾乎全部依賴進口,當時進口激光粒度儀的平均價格超過5萬美元/臺,而且存在供貨、維修、零配件供應(yīng)不及時等現(xiàn)象。
近年來,我國粒度儀行業(yè)發(fā)展迅猛,具有自主知識產(chǎn)權(quán)的、性能優(yōu)良的國產(chǎn)粒度儀產(chǎn)品不斷問世。天津大學、濟南大學、上海理工大學、丹東儀表所等單位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明顯的突破,如天津大學的雙譜面結(jié)構(gòu)、丹東百特的兩種光學結(jié)構(gòu)、濟南微納的樣品池、華南師范大學的折射率測量、珠海歐美克的全自動系統(tǒng)等。
目前,國內(nèi)廠商已經(jīng)能夠生產(chǎn)出覆蓋市場所需的各種類型的粒度儀產(chǎn)品,國產(chǎn)激光粒度儀與進口儀器水平相當。
激光粒度儀的工作原理
激光粒度儀主要依據(jù)Fraunhofer衍射(弗氏衍射)和Mie散射(米氏散射)兩種光學理論制造。根據(jù)激光在被測顆粒表面發(fā)生散射,散射光的角度和光強會因顆粒尺寸的不同而不同,根據(jù)米氏散射和弗氏衍射理論,進行粒徑分析。
理論指出:當光線通過不均勻介質(zhì)時,會發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射現(xiàn)象,它是由吸收、反射、折射、透射和衍射共同作用引起的。
依據(jù)顆粒的參數(shù)α=πD/λ的值,可將顆粒對激光的散射歸為3種情況。
Rayleigh散射。當球形非導(dǎo)體顆粒的直徑遠小于入射光的波長,即α≤1時,發(fā)生的散射稱為Rayleigh散射,可以用Rayleigh公式近似求Mie解。
衍射散射。當球形散射體的直徑遠大于入射光的波長即α≥1時,發(fā)生的散射稱為衍射散射,可以用散射衍射理論求Mie解。
衍射散射符合Fraunhoffer衍射原理,由于光源、檢測點與顆粒的距離較遠(相對于顆粒尺寸大小),入射光近似認為是平行光。顆粒的散射不受材料的吸收率和折射率的影響,所以它的應(yīng)用范圍更加廣泛。
Mie散射。當α比較接近1時,這時的散射介于Rayleigh散射與衍射散射之間,稱為Mie散射,需要采用計算量非常大的Mie理論進行分析。
因此,利用光散射技術(shù)可以測量顆粒群的濃度分布與折射率大小,還可以測量顆粒群的尺寸分布。
激光粒度儀測試方法分類
激光粒度儀的測試方法可以分為干法和濕法 2 種。干、濕兩種測試方法由于分散介質(zhì)不同,測試結(jié)果會存在差異。
干法使用空氣作為分散介質(zhì),利用紊流分散原理,能夠使樣品顆粒得到充分分散,被分散的樣品再導(dǎo)入光路系統(tǒng)中進行測試。
干法測試優(yōu)點:測試速度快,操作簡單,測試結(jié)果準確性及重復(fù)性好,可以測試在水中溶解的樣品。適用于各種粗細顆粒粒徑分布的檢測。
缺點:樣品使用量大,影響因素復(fù)雜。
濕法是把樣品直接加入到水或者乙醇等分散介質(zhì)中進行分散,然后再經(jīng)過光路系統(tǒng),計算出粒徑分布。
濕法測試優(yōu)點:使用樣品量小,適用于細顆粒粒徑分布的檢測。缺點:測量結(jié)果重復(fù)性較差。
注意事項:
干法的進樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適,在保證可以分散好樣品的情況下,盡量選擇較小的壓力,減少對樣品顆粒的沖擊,避免顆粒的二次破碎。對于一些難于分散的樣品,比如氧化鐵,密度較大,需要選擇較大的分散壓力,否則無法取得好的分散效果,或者改變進樣量來改變樣品的分散效果。
濕法進樣要通過改變攪拌速率、超聲時間來進行調(diào)整,同時使用合適的分散劑來對樣品進行分散。對于一些較輕,可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品,要延長樣品的測試時間,以利于樣品的充分分散。同時濕法測試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡,否則會在結(jié)果中形成拖尾峰。